Ооо «химлаб»

Слайд 7Подготовка к работе исследуемого электрода:а) зачистить неизолированную поверхность электрода со всех

сторон мелкодисперсной наждачной бумагой (желательно до полублестящего или блестящего состояния); б) для удаления остатков абразива протереть электрод ватным тампоном, смоченным в спирте ;в) обезжирить поверхность электрода окунанием в растворе состава C2H5OH / NaOH-1M =1:1 (объемное) в течении 10-15 сек.г) аккуратно промыть электрод проточной холодной и затем дистиллированной водой;д) активировать поверхность электрода в растворе серной кислоты (1:10) в течении 10-15 сек( растворы активации для меди и черных металлов находятся в отдельных емкостях);е) аккуратно промыть электрод проточной холодной и затем дистиллированной водой, быстро поместить в ячейку и подсоединить к потенциостату.

Принцип действия

В принципе, потенциостат измеряет разность потенциалов между рабочим (ET) и контрольным (Ref) электродами трехэлектродной ячейки (рис.1), пропускает ток через ячейку через противоэлектрод (CE) и измеряет ток. с помощью омического падения на резисторе .
япротив{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}}}япротив{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}}} рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}}рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}}

Операционный усилитель АО служит для поддержания разности потенциалов между опорным и рабочим электродом как можно ближе к входному потенциалу источника . Он регулирует свой выходной сигнал для автоматического управления током в ячейке, чтобы разность потенциалов между опорным и рабочим напряжением была как можно ближе к максимальной .
Eя{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}}}Eя{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}}}

Инжир. 1: Принципиальная схема потенциостата.

Чтобы понять, как работает потенциостат, вам нужно написать несколько классических электронных уравнений. Но перед этим мы можем заметить, что с электрической точки зрения электрохимическую ячейку с тремя электродами и измерительным резистором можно рассматривать как два импеданса (рис. 2). Импеданс последовательно интегрируется с импедансом границы раздела противоэлектрода и сопротивлением части электролита между противоэлектродом и электродом сравнения. Импеданс представляет собой межфазный импеданс рабочего электрода последовательно с сопротивлением части электролита между рабочим электродом и электродом сравнения.
рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}}Z1{\ displaystyle Z_ {1}}рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}}Z2{\ displaystyle Z_ {2}}

Инжир. 2: Функциональная схема потенциостата.

Роль операционного усилителя (АО) заключается в усилении разницы между входом и входом . Что математически переводится в уравнение:
+{\ displaystyle +}-{\ displaystyle -}

Eвнезнак равноВ(E+-E-)знак равноВ(Eя-Eр){\ displaystyle E _ {\ textrm {out}} = A \, (E ^ {+} — E ^ {-}) = A \, (E _ {\ textrm {i}} — E _ {\ textrm { r}})}. (1)

где коэффициент усиления АО. Прежде чем продолжить, мы должны сделать предположение, что через электрод сравнения не протекает ток или незначительный ток. Это соответствует действительности, поскольку электрод сравнения подключен к электрометру с высоким сопротивлением. Ток в электрохимической ячейке можно записать двумя способами:
В{\ displaystyle A}япротив{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}}}

япротивзнак равноEвнеZ1+Z2{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}} = {\ frac {E _ {\ textrm {out}}} {Z_ {1} + Z_ {2}}}}, (2)

а также:

япротивзнак равноEрZ2{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}} = {\ frac {E _ {\ textrm {r}}} {Z_ {2}}}}. (3)

Комбинируйте уравнения. (2) и (3) приводят к уравнению (4):

Eрзнак равноZ2Z1+Z2Eвнезнак равноβEвне{\ displaystyle E _ {\ textrm {r}} = {\ frac {Z_ {2}} {Z_ {1} + Z_ {2}}} \, E _ {\ textrm {out}} = \ beta \, E_ {\ textrm {out}}}, (4)

где — часть выходного напряжения АО, возвращаемого на его вход, то есть скорость обратной связи (или скорость обратной связи ):
β{\ displaystyle \ beta}-{\ displaystyle -}

βзнак равноZ2Z1+Z2{\ displaystyle \ beta = {\ frac {Z_ {2}} {Z_ {1} + Z_ {2}}}}. (5)

Уравнения. (1) и (4) рисуем:

EрEязнак равноβВ1+βВ{\ displaystyle {\ frac {E _ {\ textrm {r}}} {E _ {\ textrm {i}}}} = {\ frac {\ beta \, A} {1+ \ beta \, A}} }. (6)

Когда количество очень велико по сравнению с одним, уравнение. (6) упрощается до:
β{\ displaystyle \ beta} В{\ displaystyle A}

Eязнак равноEр{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}} = E _ {\ textrm {r}}}, (7)

что доказывает, что АО работает, чтобы поддерживать разность потенциалов между электродом сравнения и рабочим электродом близкой к входному напряжению .
Eя{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}}}

Потенциостат-гальваностат AUTOLAB PGSTAT302

FRA2

Существует еще одна возможность конфигурации: PGSTAT302 с BSTR10A или с BSTR20A для проведения экспериментов с токами большой силы (10А и 20А, соответственно). Такая конфигурация позволяет работать c частотным анализатором FRA2.

Конечно, для PGSTAT302 в наличии имеются и все другие модули. PGSTAT302 может работать как с тремя электродами, так и четырьмя электродами (например, для измерений в системе жидкость-жидкость).

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Примечание:¹ измеряемый при токе 1 мА, импеданс 1 кОм, высокоскоростной режим, когда это возможно.

Спецификации подлежат изменению без уведомления.

Минимальные требования к спецификациям компьютера:
Процессор: мин. Pentium III 450 Мгц
128 MB RAM Windows 2000, Windows XP
20 MB на жестком диске
Разрешение экрана мин. 800 x 600
USB порт

Дополнительные модули:BIPOT,
FI20,
ADC750,
SCANGEN,
FRA2,
ECD,
IME,
MUX,
pX,
BSTR20A

Похожие патенты SU1514833A1

Заказать потенциостат-гальваностат p-30i

Особенности: Потенциостат-гальваностат P-30I является устаревшей моделью. Рекомендуемая более современная и существенно более совершенная замена — импульсный потенциостат-гальваностат Пи-50Pro3. Области применения: Электрохимические жидкостные и твердотельные системы с токами до 2 А. В комплектацию входит комплект шнуров для подключения исследуемого объекта, USB кабель, шнур питания, установочный компакт-диск, руководство по эксплуатации с заводской поверкой (печать организации) На прибор имеется сертификат соответствия ГОСТ Р, подробности смотрите в инструкции. Цена на прибор действительна и приведена с учетом НДС и доставки по территории РФ. Наш официальный поставщик в Республике Казахстан: http://elins.kz [email protected] 7 (701) 499-88-07 — Елена Владимировна Характеристики: Характеристика Значение Мощность (Вт) 30 Напряжение (В) 15 Ток (А) 2 Скорость регистрации (точек/с.) 2 мкс Скорость развертки до (В/с) 26 / 190 (1000 в импульсном) Кол-во диапазонов тока 6

Одноштыревой вибрационный датчик уровня INNOLevel серии Vibro-P

Прибор для мониторинга уровня сыпучих материалов • Область применения: контроль уровня заполнения инертными материалами пневмокамерных насосов, стекольная промышленость, химическая промышленность, агропромышленный комплекс и т.д. • Питание: ~22…265…

Ваттметр Omix P94-P-3-0.5-K

Прибор для измерения и индикации активной мощности в однофазных и трехфазных цепях с нейтралью или без нейтрали • Диапазон измерения активной мощности: 0…9999 МВт • Погрешность: ±(0,5% + 1 е.м.р.) • Количество фаз: 3 и 1 • Релейный выход: ~2 А, 250…

Ваттметр Omix P94-P-3-0.5

Прибор для измерения и индикации активной мощности в однофазных и трехфазных цепях • Диапазон измерения мощности: 0…9999 МВт • Погрешность: ±(0,5% + 1 е.м.р.) • Количество фаз: 3 и 1 • Дисплей: 4-разрядный светодиодный • Монтаж: в щит

Добавочный модуль DIM6-3M-P

Силовой добавочный модуль к устройству DIM-6, не предназначен к самостоятельному использованию • Позволяет повысить мощность нагрузки DIM-6 на 1000ВА • Возможность подключения до 8 устройств к DIM-6 -Поставка: 1…2 недели

Газонокосилка Wortex LM 4018 P

колесная (несамоходная)электрический двигатель (1600 Вт) от сетевого кабеляширина / высота скашивания: 40 см / 25-65 ммвыброс травы в жесткий травосборник , назадвес: 13 кгКод товара2194306БрендWortexДвигательэлектрическийКоличество колесчетырехколес…

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 250537 Союа СоветаиивСоциалистическими Рвслувлии висимое от авт. свидетельстваявлено 13.И.1967 ( 1163996/26-10) 421, 3/О с присоединением заявкиМПК б 01 г иоритет отвитет о изаоретений и открытиори Совете МинистровСССР 2,Н 1.1969. Бюллетень М К 621.316.722Опубликов та опубликования описания 16.Н.19 и ф. М. Грцмар кторский институт вторызобретения. Г, Ефимов, А, А. Шегельман, В. Г. Семен сесоюзный научно-исследовательский и конснаучного приборостроени Заявитель ЭЛЕКТРОННЪЙ ПОТ ОСТ го потенциала 1 и электрода электрохимической ячейки 8 воз вход усилителя 4 потенциостат усилителем 4 напряжение сигна 5 сования воздействует на выходн тенциостата, построенный по не мостовой схеме, что позволяет только одним мощным управляе лем 5 постоянного тока и одн 10 нестабилизированным источнико Получение в нагрузке токов об стей для симметричной работы и катодных электрохимически обеспечивается коммутацией кон 15 нагрузки (основного 9 и вспомо электродов электрохимической включенной в диагональ моста. К 12, синхронно связанными с кон осуществляется изменение фазы 20 го сигнала на 180. Для обеспеченяя нормальнои малых токах поляризации служ ный управляемый усилитель пос 13, питаемый от маломощного н 25 ванного источника питания 14.работы приит маломощоянного токастабилизироредмет изооретения Электронныи потенциостат, сод0 следовательно соединенные вх жащии п ой ус ил,Изобретение относится к приборам для электрохим ических исследований и может быть использовано для автоматического поддержания постоянным или изменяющимся по заданному закону потенциала исследуемого электрода электрохимической ячейки.Известные электронные потенциостаты, содержащие выходной каскад, построенный по симметричной мостовой схеме и обеспечивающий получение в нагрузке тока обеих полярностей, отличаются сложностью схемы и ее настройки и ненадежны в работе.В предлагаемом потенциостате выходной каскад выполнен по несимметричной мостовой схеме, в двух смежных ветвях которой включены усилители постоянного тока с источниками питания, а в диагональ мостовой схемы включена электрохимическая ячейка с переключателем, синхронно связанным с другим переключателем, подсоединенным на выход входного усилителя.Такое выполнение позволяет упростить схему и конструкцию потенциостата и повышает его надежность,На чертеже представлена функциональная схема описываемого потенциостата.Работа потенциостата заключается в следующем,Разностный сигналличине потенциалов Лр сравниваемых по ве источника калиброванно сравнения 2 действует на а, Усиленное ла рас»огла ой каскад по- симметричной ограничиться мым усилитеим мощным м питания 6. еих полярнопри анодных х процессах тактами 7, 8 гательного 10ячеики 3), онтактами 11, тактами 7, 8, управляющеЗаказ 3637/8 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете ММосква К, Раушская паб., д, 4/5 Подписноеистров СССР Типография, пр. Сапунова,тель и выходной каскад с электрохимической ячейкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения схемы, конструкции потенциостата и повышения надежности, в нем выходной каскад выполнен по несимметричной мостовой схеме, в двух смежных ветвях которой включены усилители постоянного тока с источниками питания, а в диагональ мостовой схемы включена электрохимическая ячейка с переключателем, синхронно связанным с другим 5 переключателем, подсоединенным на выходвходного усилителя.

Смотреть

Основное использование

Это оборудование является фундаментальным для современных электрохимических исследований с использованием трехэлектродных систем для исследования механизмов реакций, связанных с окислительно-восстановительной химией и другими химическими явлениями. Размеры полученных данных зависят от эксперимента. В вольтамперометрии , электрический ток в амперах представлены в зависимости от электрического потенциала в напряжении . При объемном электролизе общее количество пройденных кулонов (общий электрический заряд ) отображается в зависимости от времени в секундах, даже если в эксперименте измеряется электрический ток (амперы ) с течением времени. Это сделано, чтобы показать, что эксперимент приближается к ожидаемому количеству кулонов.

Большинство ранних потенциостатов могли работать независимо, обеспечивая вывод данных через физическую трассировку данных. Современные потенциостаты предназначены для взаимодействия с персональным компьютером и работают через специальный пакет программного обеспечения . Автоматизированное программное обеспечение позволяет пользователю быстро переключаться между экспериментом и экспериментальными условиями. Компьютер позволяет хранить и анализировать данные более эффективно, быстро и точно, чем исторические методы.

Важные особенности

В электрохимических экспериментах электроды — это элементы оборудования, которые вступают в непосредственный контакт с аналитом . По этой причине электроды очень важны для определения результата эксперимента. Поверхность электрода может катализировать или не катализировать химические реакции. Размер электродов влияет на величину проходящего тока, что может повлиять на соотношение сигнал / шум. Но электроды — не единственный ограничивающий фактор для электрохимических экспериментов, потенциостат также имеет ограниченный диапазон действия. Ниже приведены несколько важных функций, которые различаются в зависимости от инструмента.

Диапазон электрического потенциала (измеренный и приложенный) : хотя потенциальное окно в основном основано на окне растворителя, электроника также может ограничивать возможный диапазон.

Точность потенциала (измеренного и применяемого) : пределы отклонений между фактическим и заявленным.

Диапазон скорости сканирования : насколько медленно или быстро можно сканировать потенциальное окно

Это наиболее важно для экспериментов, требующих высокой скорости сканирования, например, для ультрамикроэлектродов .

Частота дискретизации : частота, с которой можно точно измерить потенциал или напряжение. Это может быть важно для экспериментов, требующих высоких скоростей сканирования, например для ультрамикроэлектродов.

Размер файла : ограничивающим фактором может быть ограничение на размер файла

Это, скорее всего, повлияет на выбор потенциального диапазона развертки или потенциальной частоты дискретизации.

Диапазон электрического тока (измеренный и приложенный) : максимальный диапазон, в котором можно измерять ток. Применение больших токов важно для экспериментов, в которых пропускается большой ток, например, при большом объемном электролизе . Измерение малых токов важно для экспериментов, в которых пропускаются небольшие токи, например, с использованием ультрамикроэлектродов.

Текущее разрешение : определяет рабочий диапазон конкретного эксперимента и битовое разрешение этих данных в текущем измерении.

Точность по току (измеренному и приложенному) : пределы отклонений между фактическим и заявленным.

Количество рабочих каналов : сколько рабочих электродов может контролировать прибор. Bipotentiostat необходимо контролировать системы с двумя рабочими электродами , подобно вращающимся кольцом дискового электрода . polypotentiostatможет быть важным для управления некоторыми биологическими экспериментами с тремя или более рабочими электродами. В сочетании с амперметром нулевого сопротивления для каждого электрода можно одновременно контролировать несколько поляризаций в одной ячейке вокруг потенциала пары. Если амперметры нулевого сопротивления обладают смещающей способностью, то в одной и той же испытательной ячейке можно проводить несколько тестов одновременно с индивидуальным потенциалом покоя каждого электрода. Такие функции могут быть полезны для контроля коррозии покрытых электродов или сегментированных, но в остальном связанных сварных швов.

Площадь основания : потенциостаты включают небольшие устройства размером около 20 x 10 x 5 см, весящие меньше килограмма, или простую доску, которую можно установить в настольный компьютер. Большая настольная модель будет иметь размер 50 x 20 x 10 см и весить не менее 5 кг.

Интерфейс : может ли прибор работать независимо или должен быть подчинен персональному компьютеру.

Генератор развертки : может ли система применять аналоговую развертку или использовать цифровой лестничный генератор в качестве приближения. Если здесь используется цифровая лестница, важно ее разрешение.

Вращающийся электрод : может ли прибор работать с вращающимся электродом. Это характерно для экспериментов, в которых требуется вращающийся дисковый электрод или вращающийся дисковый электрод .

Принципы работы

С 1942 года, когда Хиклинг построил первый трехэлектродный потенциостат достигнут значительный прогресс в улучшении прибора. В устройстве Хиклинга использовался третий электрод, электрод сравнения, для автоматического управления потенциалом ячейки. Его принцип до сих пор используется. С первого взгляда потенциостат измеряет разность потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения, подает ток через противоэлектрод и измеряет ток какя{\ displaystyle i} р{\ displaystyle R} падение напряжения на последовательном резисторе (рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}} на рис.1).

Управляющий усилитель (CA) отвечает за поддержание напряжения между опорным и рабочим электродом как можно ближе к напряжению входного источника. Eя{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}}}. Он регулирует свой выход для автоматического управления током ячейки, чтобы соблюдались условия равновесия. Теорию работы лучше всего понять, используя приведенные ниже уравнения.

Прежде чем приступить к рассмотрению следующих уравнений, можно отметить, что с электрической точки зрения электрохимическая ячейка и резистор для измерения тока рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}} можно рассматривать как два импеданса (рис. 2). Z1{\ displaystyle Z_ {1}} включает в себя рм{\ displaystyle R _ {\ textrm {m}}}последовательно с межфазным импедансом противоэлектрода и сопротивлением раствора между счетчиком и эталоном.Z2{\ displaystyle Z_ {2}}
представляет собой межфазный импеданс рабочего электрода последовательно с сопротивлением раствора между рабочим электродом и электродом сравнения.

Рис. 2: Схема потенциостата с электрохимической ячейкой, замененной двумя импедансами.

Роль управляющего усилителя заключается в усилении разности потенциалов между положительным (или неинвертирующим) входом и отрицательным (или инвертирующим) входом. Математически это можно перевести в следующее уравнение:

Eиззнак равноА(E+—E—)знак равноА(Eя—Eр){\ displaystyle E _ {\ textrm {out}} = A \, (E ^ {+} — E ^ {-}) = A \, (E _ {\ textrm {i}} — E _ {\ textrm {r}} )}. (1)

куда А{\ displaystyle A}— коэффициент усиления СА. На этом этапе можно сделать предположение, что через электрод сравнения протекает незначительное количество тока. Это коррелирует с физическим явлением, поскольку электрод сравнения подключен к электрометру с высоким импедансом. Таким образом, ток в ячейке можно описать двумя способами:

яcзнак равноEизZ1+Z2{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}} = {\ frac {E _ {\ textrm {out}}} {Z_ {1} + Z_ {2}}}}(2)

а также

яcзнак равноEрZ2{\ displaystyle I _ {\ textrm {c}} = {\ frac {E _ {\ textrm {r}}} {Z_ {2}}}}. (3)

Комбинируя уравнения. (2) и (3) дает уравнение. (4):

Eрзнак равноZ2Z1+Z2Eиззнак равноβEиз{\ displaystyle E _ {\ textrm {r}} = {\ frac {Z_ {2}} {Z_ {1} + Z_ {2}}} \, E _ {\ textrm {out}} = \ beta \, E_ { \ textrm {out}}} (4)

куда β{\ displaystyle \ beta}— часть выходного напряжения управляющего усилителя, возвращаемого на его отрицательный вход; а именно коэффициент обратной связи:

βзнак равноZ2Z1+Z2{\ displaystyle \ beta = {\ frac {Z_ {2}} {Z_ {1} + Z_ {2}}}}.

Комбинируя уравнения. (1) и (4) дает уравнение. (6):

EрEязнак равноβА1+βА{\ displaystyle {\ frac {E _ {\ textrm {r}}} {E _ {\ textrm {i}}}} = {\ frac {\ beta \, A} {1+ \ beta \, A}}}. (6)

Когда количество β{\ displaystyle \ beta} А{\ displaystyle A} становится очень большим по отношению к единице, уравнение. (6) сводится к формуле. (7), которое является одним из уравнений отрицательной обратной связи:

Eязнак равноEр{\ displaystyle E _ {\ textrm {i}} = E _ {\ textrm {r}}}. (7)

Уравнение (7) доказывает, что управляющий усилитель работает, чтобы поддерживать напряжение между опорным и рабочим напряжением близко к напряжению входного источника.